Đo đạc các dịch chuyển toàn cục, biến dạng đàn hồi và mật độ dislocation cần thiết về hình học cung cấp thông tin định lượng về hành vi đàn hồi và dẻo của vật liệu ở tỷ lệ vi mô. Để đo đạc biến dạng ở tỷ lệ vi mô, cần xem xét cẩn thận các chi tiết quan trọng khác ngoài sự thay đổi về chiều dài/hình dạng (ví dụ như cấu trúc tại chỗ, các hướng hạt tinh thể riêng lẻ). Những đặc điểm vi mô này có thể được đo đạc bằng các kỹ thuật khác nhau, ví dụ như phương pháp khoan lỗ, tia X đơn sắc hoặc đa sắc kết hợp với phân tích tia X truyền năng lượng hoặc phân tích tia neutron. Tuy nhiên, kỹ thuật đánh giá phản xạ electron quay trở lại (EBSD) cung cấp sự kết hợp ấn tượng giữa độ nhạy, độ phân giải không gian và tính dễ sử dụng so với các kỹ thuật khác.Thông tin về các sự dịch chuyển đầy đủ trường (displacements), độ co dãn đàn hồi (strains), và mật độ xuyên tâm hình học cần thiết (geometrically necessary dislocations - GND) cung cấp thông tin có thể định lượng về hành vi đàn hồi và dẻo của vật liệu ở tỷ lệ vi mô. Tuy nhiên, để đo lường độ biến dạng ở tỷ lệ vi mô cần xem xét kỹ lưỡng các chi tiết khác ngoài sự thay đổi độ dài/hình dạng (ví dụ: kết cấu địa phương, hướng hạt tinh thể riêng lẻ). Những đặc trưng tỉ mỉ này có thể được đo bằng các kỹ thuật khác nhau như phương pháp khoan lỗ, phát xạ tia X đơn sắc hoặc đa sắc và phân tích năng lượng phân tán tia X (energy-dispersive X-ray diffraction - XRD) hoặc phân tích nơtron (neutron diffraction - ND). Tuy nhiên, kỹ thuật phân tích tia electron phản xạ lùi (EBSD) cung cấp một sự kết hợp ấn tượng giữa độ nhạy, độ phân giải không gian và dễ sử dụng so với các kỹ thuật khác.[73][75][76] EBSD là một phương pháp dùng tia điện tử để xem cấu trúc của vật liệu. EBSD có thể cho biết vật liệu bị co giãn hay méo mó như thế nào ở những điểm rất nhỏ. Những thông tin này giúp các nhà nghiên cứu hiểu được vật liệu chịu lực hay gãy vỡ ra sao,[77] để phát triển các mô hình về hành vi của vật liệu dưới các điều kiện tải khác nhau, và để tối ưu hóa quá trình xử lý và hiệu suất của vật liệu. Tổng thể, đo lường biến dạng sử dụng EBSD là một công cụ mạnh mẽ để nghiên cứu sự biến dạng và hành vi cơ học của vật liệu, và được sử dụng rộng rãi trong khoa học và kỹ thuật vật liệu nghiên cứu và phát triển.[76][14]

Các thử nghiệm trước đó

Sự thay đổi và suy giảm trong các mẫu phân tán ngược của electron (EBSPs) cung cấp thông tin về thể tích phân tán. Sự suy giảm mẫu (tức là chất lượng khuếch tán) có thể được sử dụng để đánh giá mức độ nhựa thông qua chất lượng mẫu/hình ảnh (IQ)[78] nơi IQ được tính từ tổng các đỉnh được phát hiện khi sử dụng biến đổi Hough truyền thống. Wilkinson[79] là người đầu tiên dùng cách xem các đường sáng trên hình ảnh phân tán ngược của electron để biết vật liệu bị co giãn như thế nào. Nhưng cách này không chính xác lắmprecision [chú thích 1] (0.3% đến 1%); Nhưng cách này không được dùng cho kim loại vì kim loại chỉ co giãn được một chút (0.2%) trước khi bị biến dạng. Cách này chỉ tốt khi vật liệu co giãn rất ít, vì các đường sáng sẽ dịch chuyển theo cách mà các nguyên tử trong vật liệu sắp xếp lại.[80] Vào đầu những năm, Troost et al.[81] và Wilkinson et al.[82][83] đã dùng cách xem sự thay đổi của các đường sáng và các điểm sáng trên hình ảnh phân tán ngược của electron để biết vật liệu bị co giãn và xoay nguyên tử như thế nào. Cách này khá chính xác, chỉ sai lệch 0.02%.[1]

Phân tích tinh thể phản xạ điện tử độ phân giải cao (HR-EBSD)

Sự dịch chuyển mô hình giữa các tinh thể tham chiếu và bị biến dạng trong mẫu EBSP được chiếu lên màn hình phosphor[33]

Phương pháp HR-EBSD (High Angular Resolution Electron Backscatter Diffraction) dựa trên cross-correlation, được giới thiệu bởi Wilkinson và cộng sự,[84][85] là một kỹ thuật dựa trên việc sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM) để tạo bản đồ độ co giãn và xoay tương đối, cũng như ước tính mật độ dislocation cần thiết hình học (GND) trong các vật liệu tinh thể. Phương pháp HR-EBSD sử dụng cross-correlation ảnh để đo lượng dịch chuyển mẫu giữa các vùng quan tâm (ROI) trong các mẫu electron backscatter diffraction (EBSP) khác nhau với độ chính xác dưới pixel. Nhờ đó, độ méo lưới tương đối giữa hai điểm trong một tinh thể có thể được tính toán bằng cách sử dụng sự dịch chuyển mẫu từ ít nhất bốn ROI không cùng phẳng.[chú thích 2][87][85]

Tensor gradient của sự thay đổi vị trí ( β {\displaystyle \beta } ) (hoặc sự méo lệch hạt lưới địa phương) liên quan đến sự dịch chuyển hình học được đo trong mẫu giữa điểm được thu thập ( p ^ {\displaystyle {\widehat {p}}} ) và vector kết nối (không thuộc một mặt phẳng) tương ứng ( r ^ {\displaystyle {\widehat {r}}} ), và điểm tham chiếu ( p {\displaystyle p} ) trong mẫu và vector kết nối tương ứng ( r {\displaystyle r} ). Do đó, vector (dịch chuyển hình) ( q {\displaystyle q} ) có thể được viết dưới dạng các phương trình dưới đây, trong đó x i {\displaystyle x_{i}} và u i {\displaystyle u_{i}} là hướng và sự dịch chuyển theo hướng i {\displaystyle i} tương ứng.[88]

q = β r − ( β r . r ^ ) r ^ {\displaystyle q=\beta r-(\beta r.{\widehat {r}}){\widehat {r}}}

β = ( ∂ u 1 x 1 ∂ u 1 x 2 ∂ u 1 x 3 ∂ u 2 x 1 ∂ u 2 x 2 ∂ u 2 x 3 ∂ u 3 x 1 ∂ u 3 x 2 ∂ u 3 x 3 ) , r = ( r 1 r 2 r 3 ) {\displaystyle \beta ={\begin{pmatrix}{\partial u_{1} \over x_{1}}&{\partial u_{1} \over x_{2}}&{\partial u_{1} \over x_{3}}\\{\partial u_{2} \over x_{1}}&{\partial u_{2} \over x_{2}}&{\partial u_{2} \over x_{3}}\\{\partial u_{3} \over x_{1}}&{\partial u_{3} \over x_{2}}&{\partial u_{3} \over x_{3}}\end{pmatrix}},\qquad r={\begin{pmatrix}{r_{1}}\\{r_{2}}\\{r_{3}}\\\end{pmatrix}}}

Các dịch chuyển được đo trong mặt phẳng của phosphor (bộ cảm biến) ( β 3 r 3 = 0 {\displaystyle \beta _{3}r_{3}=0} ), và mối quan hệ này được đơn giản hóa; do đó, tám trong số chín thành phần của tensor gradient sự dịch chuyển có thể được tính toán bằng cách đo sự dịch chuyển (và ) tại bốn vùng khác nhau, được cách xa rộng trên EBSP.[85][89] Sau đó, sự dịch chuyển này được điều chỉnh sang khung mẫu (được lật ngược quanh trục Y) vì EBSP được ghi lại trên màn hình phosphor và bị lật ngược như trong một gương. Sau đó, chúng được điều chỉnh quanh trục X một góc 24° (tức là nghiêng mẫu 20° cộng với ≈4° nghiêng camera và giả sử không có tác động góc từ chuyển động của tia[23]). Sử dụng lý thuyết biến dạng vô hạn nhỏ, gradient biến dạng được chia thành biến dạng đàn hồi (phần đối xứng, trong đó i j = j i {\displaystyle ij=ji} ), e i j {\displaystyle e_{ij}} và quay tinh thể (phần không đối xứng, trong đó i i = j j = 0 {\displaystyle ii=jj=0} ), ω i j {\displaystyle \omega _{ij}} .[85]

e i j = 1 2 ( β i j + β i j r ) , ω i j = 1 2 ( β i j − β i j r ) {\displaystyle e_{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}+\beta _{ij}^{r}),\qquad \omega _{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}-\beta _{ij}^{r})}

Các đo đạc này không cung cấp thông tin về các bộ giãn dọc theo thể tích / thể tích. Bằng cách áp đặt điều kiện biên là áp suất phía trên bề mặt ( σ 33 {\displaystyle \sigma _{33}} ) bằng không (tức là bề mặt không bị chịu lực[90]), và sử dụng định luật Hooke với hằng số đàn hồi đàn hồi có tính không đồng nhất, độ tự do thứ chín bị mất này có thể được ước tính trong vấn đề tối ưu hóa này thông qua việc sử dụng trình giải quyết phi tuyến tính.[85]

σ 33 = C 33 k l e k l = 0 {\displaystyle \sigma _{33}=C_{33kl}e_{kl}=0}

Ở đây, C {\displaystyle C} là bộ tỉ độ cứng không đồng nhất của tinh thể. Hai phương trình này được giải để tính toán lại độ co giãn đàn hồi của biến dạng đẩy của tinh thể ( ε k l {\displaystyle \varepsilon _{kl}} ), bao gồm bộ tỉ độ co giãn thứ chín (cầu). Một phương pháp khác mà xem xét toàn bộ β {\displaystyle \beta } có thể được tìm thấy trong. [90]

e i j = ( e 11 e 22 e 33 2 e 12 2 e 13 2 e 23 ) , ( k 1 k 2 k 3 ) = ( e 11 − e 33 e 22 − e 33 e 12 C 3312 + e 13 C 3313 + e 23 C 3323 ) {\displaystyle e_{ij}={\begin{pmatrix}{e_{11}}\\{e_{22}}\\{e_{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}},\qquad {\begin{pmatrix}{k_{1}}\\{k_{2}}\\{k_{3}}\\\end{pmatrix}}={\begin{pmatrix}{e_{11}-e_{33}}\\{e_{22}-e_{33}}\\{e_{12}C_{3312}+e_{13}C_{3313}+e_{23}C_{3323}}\\\end{pmatrix}}}

ε 33 = k 1 C 1133 + k 2 C 2233 + k 3 C 1133 + C 2233 + C 3333 , ∴ ε k l = ( k 1 + ε 33 k 2 + ε 33 ε 33 2 e 12 2 e 13 2 e 23 ) {\displaystyle \varepsilon _{33}={k_{1}C_{1133}+k_{2}C{2233}+k_{3} \over C_{1133}+C_{2233}+C_{3333}},\qquad \therefore \varepsilon _{kl}={\begin{pmatrix}{k_{1}+\varepsilon _{33}}\\{k_{2}+\varepsilon _{33}}\\{\varepsilon _{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}}}

Cuối cùng, các đại lượng căng và độ biến dạng được kết nối với nhau thông qua bộ tỉnh mạch không đồng nhất của tinh thể ( C k l i j {\displaystyle C_{klij}} ), và bằng cách sử dụng quy ước tổng hợp Einstein với tính đối xứng của các đại lượng căng ( σ i j = σ j i {\displaystyle \sigma _{ij}=\sigma _{ji}} ).[87]

σ i j = C i j k l ε k l {\displaystyle \sigma _{ij}=C_{ijkl}\varepsilon _{kl}}

Độ chính xác của dữ liệu có thể được đánh giá bằng cách lấy trung bình hình học của tất cả các đỉnh/cường độ tương quan của ROI. Giá trị nhỏ hơn 0,25 có thể cho thấy sự cố với chất lượng của EBSPs. Bên cạnh đó, mật độ dislocation cần thiết hình học (GND) có thể được ước tính từ các quay lưới đo được bằng phương pháp HR-EBSD bằng cách liên kết trục quay và góc quay giữa các điểm bản đồ hàng xóm với các loại và mật độ dislocation trong vật liệu sử dụng bảng số liệu của Nye.[32][91][92]

Chính xác và phát triển

Phương pháp HR-EBSD đã được chứng minh[85][93] đạt được độ chính xác của ±10–4 trong các thành phần của bản đồ độ lệch biến dạng (tức là biến dạng và xoay theo radian) bằng cách đo sự thay đổi ở độ phân giải của hình ảnh bản đồ là ±0.05 điểm ảnh. Tuy nhiên, nó bị giới hạn ở biến dạng và xoay nhỏ (<1,5°). Britton và Wilkinson[87] đã nâng giới hạn xoay lên đến ≈11° bằng cách sử dụng kỹ thuật đặt lại ánh xạ[94] tái tính toán độ bền sau khi biến đổi các mẫu với ma trận xoay ( R {\displaystyle R} ) được tính toán từ lần lặp trùng hợp đầu tiên.

R = ( cos ⁡ ω 12 sin ⁡ ω 12 0 − sin ⁡ ω 12 cos ⁡ ω 12 0 0 0 1 ) ( 1 0 0 0 cos ⁡ ω 23 sin ⁡ ω 23 0 − sin ⁡ ω 23 cos ⁡ ω 23 ) ( cos ⁡ ω 31 0 − sin ⁡ ω 31 0 1 0 sin ⁡ ω 31 0 cos ⁡ ω 31 ) {\displaystyle R={\begin{pmatrix}\cos \omega _{12}&\sin \omega _{12}&0\\-\sin \omega _{12}&\cos \omega _{12}&0\\0&0&1\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}1&0&0\\0&\cos \omega _{23}&\sin \omega _{23}\\0&-\sin \omega _{23}&\cos \omega _{23}\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}\cos \omega _{31}&0&-\sin \omega _{31}\\0&1&0\\\sin \omega _{31}&0&\cos \omega _{31}\end{pmatrix}}}

(a) Hình ảnh electron phụ (SE) cho lỗ đẩy trên tinh thể đơn tinh (001). (b) Các thành phần căng và xoay HR-EBSD và mật độ gợi ý hình học của các dislocation ( ρ G N D {\displaystyle \rho _{GND}} ). EBSP0 được đánh dấu với một ngôi sao trong σ y z {\displaystyle \sigma _{yz}} .[95]

Tuy nhiên, khi góc quay mạng tinh thể tiếp tục tăng lên, thường là do biến dạng nhựa nghiêm trọng, sẽ gây ra sai sót trong tính toán độ co giãn đàn hồi. Ruggles và các đồng nghiệp của ông[96] đã chứng minh được sự cải thiện độ chính xác của HR-EBSD, ngay cả ở góc quay của mẫu lên đến 12 độ, bằng cách sử dụng phương pháp dựa trên Gauss-Newton nghịch đảo hợp thành (ICGN) thay vì phương pháp cross-correlation. Vermeij và Hoefnagels[97] cũng đã thiết lập một phương pháp đạt độ chính xác của các thành phần gradient sự thay đổi vị trí bằng ±10–5 bằng cách sử dụng một khung viền IDIC (digital image correlation and tracking) tích hợp toàn bộ trường thay đổi vị trí thay vì chia các EBSP thành các vùng ROI nhỏ. Các mẫu trong IDIC được hiệu chỉnh để loại bỏ nhu cầu tái ánh xạ lên đến ≈14°.[98][99] Dưới đây là sự so sánh giữa EBSD dựa trên phép biến đổi Hough truyền thống và HR-EBSD[85][100].

	EBSD truyền thống	HR-EBSD
Định hướng tuyệt đối	2°	N/A
Sai lệch định hướng	0.1° to 0.5°	0.006° (1 x 10–4 rad)
Dư lượng độn cục @ bước 1 µm Đơn vị đo trong lines/m2 (với b = 0,3 nm).	> 3 x 1013	> 3 x 1011
Biến dạng dư thừa tương đối	N/A	Biến dạng co giãn đàn hồi phi trục 1 x 10-4
Ứng dụng thực hành	Cấu trúc tinh thể, kết cấu vi mô, v.v."	Biến dạng

Tuy nhiên, các đo đạc này không cung cấp thông tin về sự biến dạng thể tích/ dãn dọc, [87][85] bởi vì không có sự thay đổi về mặt phẳng hoặc góc của các mặt tinh thể (hướng tinh thể) mà chỉ có sự thay đổi về vị trí/độ rộng của các dải Kikuchi (và sự tương ứng năng lượng của chúng).[101][102]

Vấn đề mẫu tham chiếu

Trong phân tích HR-EBSD, trường biến dạng mạng tinh thể vẫn được tính toán liên quan đến một mẫu tham chiếu hoặc điểm (EBSP0) mỗi hạt trong bản đồ, và phụ thuộc vào biến dạng mạng tinh thể tại điểm đó. Trường biến dạng mạng tinh thể trong mỗi hạt được đo đạc liên quan đến điểm này; do đó, biến dạng tuyệt đối của mạng tinh thể tại điểm tham chiếu (so với tinh thể không bị méo mó) bị loại bỏ khỏi các bản đồ biến dạng đàn hồi và xoay của HR-EBSD.[100][103] Vấn đề 'mẫu tham chiếu' này tương tự như 'vấn đề d0' trong phân tích tia X, và ảnh hưởng đến độ lớn giả định của các trường căng HR-EBSD. Tuy nhiên, việc lựa chọn mẫu tham chiếu (EBSP0) đóng vai trò quan trọng, vì EBSP0 bị biến dạng nghiêm trọng sẽ thêm các biến dạng tinh thể ảo vào các giá trị bản đồ, do đó làm giảm độ chính xác của đo lường.[14][104][100]

Số hệ số tương quan tuyến tính giữa điều kiện cục bộ tại điểm EBSP0 và điều kiện trung bình tại hạt cho pha ferrite (Fe-α) và austenite (Fe-γ) của DSS được làm giàu bằng tuổi ( A 0 {\displaystyle A^{0}} ), độ co giãn chính trong mặt phẳng lớn nhất ( ϵ M A X {\displaystyle \epsilon _{MAX}} ), độ lệch góc trung bình (MAE) và mật độ xếp chồng lượng không gian (GND) cũng như cho silic. Phân tích xem xét độ lớn của đỉnh tương quan (PH) trong các điều kiện đó..[1]

Sự biến đổi khuyết tối thiểu địa phương tại EBSP0 ảnh hưởng đến bản đồ HR-EBSD kết quả, ví dụ, một mẫu tham chiếu bị biến dạng trong căng thẳng sẽ giảm trực tiếp độ lớn căng ép trong bản đồ HR-EBSD trong khi ảnh hưởng gián tiếp đến độ lớn thành phần khác và phân bố không gian của căng ép. Hơn nữa, việc chọn EBSP0 ảnh hưởng đến phân bố và độ lớn của mật độ GND, và việc chọn một mẫu tham chiếu với mật độ GND cao hơn sẽ làm giảm chất lượng tương quan chéo, thay đổi phân bố không gian và gây ra nhiều lỗi hơn so với việc chọn một mẫu tham chiếu với biến dạng mạng tinh thể cao. Ngoài ra, không có sự kết nối hình thức nào giữa IQ của EBSP0 và biến đổi khuyết tối thiểu địa phương của EBSP0.

Việc sử dụng mô phỏng các mẫu tham chiếu để đo độ co giãn tuyệt đối vẫn là một lĩnh vực nghiên cứu và xem xét tích cực khi gặp phải các khó khăn do sự biến thiên của hiệu ứng phản xạ điện tử không đàn hồi theo độ sâu, giới hạn độ chính xác của các mô hình mô phỏng hiệu ứng phản xạ động và việc xác định không chính xác trung tâm mẫu dẫn đến các thành phần co giãn giả mạo, khiến chúng bị hủy bỏ khi sử dụng các mẫu tham chiếu được thu thập thực nghiệm.[21][105][106][107][108][109][110][111][100][112][113][114][115][116][117] Các phương pháp khác cho rằng độ co giãn tuyệt đối tại EBSP0 có thể được xác định bằng mô phỏng phần tử hữu hạn tinh thể nhựa (CPFE), sau đó có thể được kết hợp với dữ liệu HR-EBSD (ví dụ, bằng phương pháp 'top-up' tuyến tính) để tính toán các biến dạng mạng tinh thể tuyệt đối.[118][119][95].

Ngoài ra, ước lượng mật độ GND về cơ bản không nhạy cảm (hoặc phụ thuộc không đáng kể) vào sự lựa chọn của EBSP0,[120][121]), vì chỉ sử dụng sự khác biệt từ điểm này đến điểm láng giềng trong bản đồ quay tinh thể để tính toán mật độ GND.[122][123] Tuy nhiên, điều này giả định rằng sự méo rỗng tinh thể tuyệt đối của EBSP0 chỉ thay đổi các thành phần bản đồ quay lưới tương đối bằng một giá trị hằng số và biến mất trong các phép toán đạo hàm, tức là phân bố méo rỗng của lưới tinh thể không phụ thuộc vào sự lựa chọn của EBSP0.[103][1]

Lựa chọn mẫu tham chiếu

Các tiêu chí hiện có để chọn EBSP0 có thể là một hoặc một sự kết hợp của:

• Lựa chọn từ các điểm có mật độ GND thấp hoặc sai lệch trung bình của Kernel (KAM)[124] dựa trên sai lệch góc của hạt cục địa phương được đo bằng phương pháp Hough;
• Chọn điểm có chất lượng hình ảnh cao (IQ) để phân tích trong các vùng ít bị lỗi trong khối lượng tương tác điện tử, được giả định là các vùng ít bị căng thẳng trong vật liệu đa tinh.[125][126] Tuy nhiên, IQ không mang nghĩa vật lý rõ ràng và các độ méo tương đối của lưới đo được không nhạy cảm với IQ của EBSP₀. Có các phương pháp khác thay thế cho IQ trong EBSD.[127][103][1]
• EBSP0 cũng có thể được lựa chọn thủ công để cách xa các nơi có khả năng tập trung căng thẳng như biên giới hạt, chất bao phủ hoặc vết nứt bằng các tiêu chí chủ quan;[103]
• Lựa chọn EBSP0 sau khi xem xét mối quan hệ kinh nghiệm giữa tham số tương quan chéo và sai số góc, được sử dụng trong thuật toán lặp để xác định mẫu tham chiếu tối ưu nhằm tối đa hóa độ chính xác của HR-EBSD.

Những tiêu chuẩn này giả định rằng những tham số này có thể chỉ ra điều kiện độ co căng tại điểm tham chiếu, từ đó có thể tạo ra các đo lường chính xác lên đến 3.2 x 10-4 độ co căng đàn hồi.[93] Tuy nhiên, các đo lường thực nghiệm chỉ ra sự không chính xác của HR-EBSD trong việc xác định phân bố và độ lớn của các thành phần độ co căng trượt theo phương vuông góc mặt phẳng.[128]